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羧甲基纖維素鈉水溶液的粘度變化與分子量分布的研究

發布日期:2015-05-09 15:06:42
分子量
羧甲基纖維素鈉(Na-CMC)是天然纖維素(通常用棉絨或木漿為原料)在堿性條件下與一 氯乙酸發生醚化反應,依原料規格不同和纖維素D-葡萄糖單元中的羥基氫被羧甲基所取代分子量的情況不同,得到的不同取代度和不同分子量分布的水溶性高分子化合物.Na-CMC具有許多 獨特的優良性質,在日用化工、食品醫藥等工業生產中得到了廣泛應用[1]+粘度是Na-CMC最重要的技術指標之一,其數值與濃度、溫度、剪切速率等因素有關M對 某工廠送來的兩個Na-CMC樣品的粘度測定表明,兩個樣品的粘度隨時間的變化有明顯不同; 在Na-CMC的實際應用中,一些具有相近粘度和取代度值的Na-CMC的使用性能有時也有明 顯差異.通過測定Na-CMC的分子量分布,對此進行了探討.
 
1實驗1.1主要儀器與材料NDJ-1型旋轉粘度計(上海天平儀器廠);501型超級恒溫器(上海實驗儀器廠).工廠 提供的兩個粉末狀Na-CMC樣品(編號:01; 02),取代度分別為1.01和0.96.
 
1.2實驗方法稱取經105°C干燥2h的Na-CMC樣品6 g,在電動攪拌機攪拌下,慢慢加至己盛有294 g 蒸餾水的500 mL磨口試劑瓶中,繼續攪拌3h,將試劑瓶放至25±0.rC的恒溫器中恒溫30 mm 后,開始每間隔一定時間測定和記錄溶液的粘度.另將樣品送中國科學院廣州化學研宄所分析 測試中心做凝膠滲透色譜(儀器型號:Waters515-410)分析.
 
收稿日期:2003-05-27作者簡介:尹庚明(I960-),男,江西永新人,高級實驗師,學士,研宄方向為分析測試技術和水處理.
 
第17卷第4期尹庚明等:羧甲基纖維素鈉水溶液的粘度變化與分子量分布的研究452結果與討論2.1凝膠滲透色譜分析01,02號樣品的凝膠滲透色譜(GPC)測定結果見表1和表2.
 
表101號樣品GPC測定結果峰編號峰面積/%峰值分子量數均分子量重均分子量Z均分子量分布指數181.49230761746719790215711.13302120.2317751778180018231.01234731.268117928158391.028867417.024494494491.000034表202號樣品GPC測定結果峰編號峰面積/%。峰值分子量數均分子量重均分子量Z均分子量分布指數187.32237631840820480221041.11149120.5917701648168017131.01923831.998167928308711.048427410.10表1和表2表明,02號樣品中以峰值分子量23763為代表的大分子所占比例為87.32%, 比01號樣品中以峰值分子量23076為代表的大分子所占比例(81.49%)高,分布指數(1.11) 比01號樣品(1.13)低;02號樣品中的小分子(4號峰)所占的比例為10.1%,比01號樣品 中小分子所占的比例(17.02%)低.說明02號樣品中大分子分布得較為集中,所占比例較大, 小分子數量相對較少.而01號樣品中的大分子的分布相對較散,小分子較多.
 
2.2粘度隨時間的變化(r /趔荖40003500300025002000(r /趔荖01020 304050時間/h圖101號樣品粘度變化曲線50將配好的Na-CMC溶液在25±0.rC下恒溫,30 mm后(并以此為時間起點)每間隔一定 時間測定溶液的粘度,測定結果如圖1、2所示.
 
圖202號樣品粘度變化曲線01號樣品的粘度在前25h內開増大,之后趨于穩定.其原因圖1和圖2表明,兩個樣品的粘度隨時間的變化明顯不同, 起伏較大,在25h后趨于穩定;02號樣品的粘度在25h前逐肖可解釋如下:對02號樣品溶液,隨著溶解時間的増加,溶液的有效濃度逐漸増大,溶液的粘 度也逐漸増大,當Na-CMC分子鏈分散均勻時,溶液的粘度趨于穩定;對01號樣品溶液,可 能有部分Na-CMC分子鏈排列成膽甾型液晶,因而溶液的粘度隨Na-CMC的溶解而増加,當 達到某一臨界濃度時,粘度達到最大值,隨后又迅速減小[3],最后當Na-CMC分子鏈分散均勻 時,溶液的粘度趨于穩定.其次,02號樣品中大分子分布得較為集中,所占比例較大,小分 子數量相對較少;01號樣品中的大分子分布相對較散,小分子較多.而分子量大的對粘度的 貢獻較大,分布指數較寬時,其粘度的變化可能増大也可能減小W,所以01號樣品溶液的粘 度在前25h內起伏較大.
 
3結論濃度、溫度、剪切速率等因素是Na-CMC溶液粘度變化的外因.實驗結果表明,Na-CMC 的結構、分子量和分子量分布,是Na-CMC溶液粘度變化的內因.對于Na-CMC的生產控制 和產品性能開發,GPC測得的分子量和分子量分布有著重要的參考價值,而粘度的測定只能 起一定的參考作用.
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