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羧甲基纖維素接枝丙烯酸復合材料的制備

發布日期:2015-04-15 09:44:36
丙烯酸
  近些年,我國的汽車、電子行業的迅速發展及 表面處理技術的廣泛應用,伴隨著含有大量銅、鎳、 辭等重金屬有毒污染物的電鍍廢水產生10。目前 常用的去除工業廢水中鉻的方法有還原-沉淀法、 離子交換法、吸附法等,這些方法或因沉淀難于處 理而造成再次污染,或因處理費用昂貴而使其應用 受到了限制12—3。羧甲基纖維素是以天然纖維素為 基本原料,經過堿化、醚化反應而生成的一種成本 低廉的重要纖維素醚,同時它也是一種電解質聚合 物,分子結構中含有能夠鍵合金屬離子的羧基65—7。 目前,國內外對羧甲基纖維素接枝改性進行了大量 的研究,以期降低成本、改善性能、拓寬應用領 域8。羧甲基纖維素接枝丙烯酸Cr(W)吸附材料 的制備及應用尚未見報導。以N,N—亞甲基雙丙烯酰胺為交聯劑,通過水溶液聚合反應,使羧甲基 纖維素與丙烯酸接枝共聚,合成了羧甲基纖維素接 枝丙烯酸復合材料并考察了其對Cr(w)的吸附。
  
  1實驗部分1.1儀器與試劑WFX—120型原子吸收分光光度計(北京瑞 利);DHG—9035A電熱鼓風干燥箱(上海一恒科學 儀器公司);FJ—200均質攪拌器(上海分析儀器廠)。
  
  羧甲基纖維素鈉(CMC)、丙烯酸(AA)、化學 純;過硫酸鉀(KSP)、氫氧化鈉、鹽酸、N, N—亞甲基 雙丙烯酰胺(MBA)、重鉻酸鉀、均為分析純。水為 去離子水。
  
  1.2吸附材料的制備稱取定量CMC,加入去離子水,于60 °C水浴中 攪拌至完全糊化;在冰水浴中,向一定比例的AA中 滴加10%c氫氧化鈉溶液至pH =6. 0,并加入CMC, 補充適量去離子水,攪拌均勻后,加入少量引發劑 KSP及交聯劑MBA,攪拌均勻后,75 C恒溫聚合反 應2 h后得透明溶膠,切塊并在110 C下烘干、研碎 后得CMC—AA復合材料粉末。
  
  1.3 Cr( VI)吸附率測定稱取一定量的重鉻酸鉀,用去離子水溶解配成 不同質量濃度的Cr(w)溶液,用0. 02 mol/L的氫 氧化鈉和0. 02 md/L的鹽酸溶液調節重鉻酸鉀溶 液至所需pH值。移取50 mL —定pH、一定質量濃 度的重鉻酸鉀溶液至燒杯中,放入_定質量的 CMC-AA復合材料并恒溫攪拌,吸附一定時間后,用 火焰原子吸收分光光度法測定濾液中剩余的Cr (W)濃度。CMC-AA復合材料對Cr(W)吸附率的 計算按下式進行:A = C〇~Cl x100%。
  
  C0式中:C0,C1為吸附前后溶液中Cr(w)的濃度(mg/ L);A為吸附率(%)。
  
  2結果與討論在 pH = 4. 5,濃度為 100 mg/ L 的 50 mLCr (W)溶液中,分別加入系列質量為1 g、原料配比不 同的CMC-AA吸附材料,298 K下恒溫攪拌3. 0 h, 按1. 3節方法測定溶液中Cr(W)的剩余量,計算 CMC對Cr(W)的吸附率。結果如圖1所示,隨著 CMC含量的增加,吸附率先增大后減小,當CMC含 量為15%時,復合材料具有最強吸附能力,最大吸 附率為96. 45%。究其原因,純AA聚合物雖然含有 大量的羧基,但由于致密性太大,導致Cr(W)難以 與羧基活性基團有效結合;CMC的加入,一方面可 以有效疏松AA樹脂的致密結構,另一方面CMC含 有大量的羥基和羧基等易與Cr(W)結合的活性基 團,最終吸附能力是CMC與AA協同作用的結果。 2.2 pH值對吸附性的影響固定其它條件,僅改變Cr(W)溶液的pH值, Cr(W)的吸附率與PH的關系曲線如圖2所示。
  
  pH=l ~4.5范圍內,&(如吸附率呈逐漸增大趨 勢,由pH =1時的64. 42%增至pH =4. 5時的極值 96. 45% ;pH =5 ~8范圍內,吸附率迅速減小,pH = 8時,材料僅保持36. 51%的吸附率??傮w來說,材 料在pH =2.5 ~5的酸性環境中具有吸附優勢,這 是因為在酸性條件下溶液Cr (W)中存在平衡: 2H+ +2CrO42- = Cr2O72- + H2O, Cr2O72-占優勢, &2〇72—優先被吸附,從而使吸附率大大提高,當pH 值較大時Cr2〇72-質量濃度減少,CrO42—或HCrO4- 濃度增大,導致吸附率迅速減小,并且達到堿性條 件時,Cr (W)將不能穩定存在,可能會水解產生 沉淀。
  
  2.3離子濃度對吸附性的影響固定其他條件及pH =4. 5,我們考察了 Cr(W) 溶液濃度對吸附率的影響(圖3)。
  
  由圖3可知,隨著Cr(W)濃度的增加,吸附率 逐漸增加,當Cr(w)濃度為100 mg/L時,吸附效果 最好,吸附率為96. 45%,之后逐漸減小。因為隨著 Cr(w)濃度增加,溶液中Cr(w)與吸附劑活性點 接觸幾率增大,吸附率隨之增大;當Cr ( W )濃度大于100 mg/L時,由于吸附劑含有的活性吸附點一定 且接近飽和,所以Cr(W)濃度的增加只會相應增加 水溶液中未被吸附的Cr(W)的數量,因此吸附率逐 漸降低。 2.4吸附時間對吸附率的影響在一系列pH =4. 5,濃度為100 mg/L的50 ml- Cr (⑴溶液中,加入質量為1 g的CMC-AA吸附材 料,298 K下恒溫,調節吸附時間分別為0.5 h、 1.0 h、1.5 h、2.0 h、2.5 h、3.0 h,考察其吸附率,結 果見圖4。由圖4可知,當吸附時間低于2.0 h,吸 附率隨時間延長而明顯增大,由0. 5 h的45. 91%增 至96. 45% ;吸附時間超過2. 0 h后,吸附率緩慢增 大,但變化不大,3.0 h的吸附率為98. 9%。
  
  2.5溫度對吸附率的影響固定其他條件,保持Cr (W)溶液體積50 ml、 吸附材料質量1 g、吸附時間2 h,僅改變吸附溫度, 繪制溫度與吸附率之間的關系曲線(圖5)。
  
  由圖5可知,吸附率隨溫度的升高而增大,推測 其吸附過程為吸熱過程。溫度從283 K升至303 K, 吸附率由92. 55%增至98. 86%,超過303 K后,吸 附率隨溫度的升高改變不大。
  
  3結論(1)通過水溶液聚合反應,以羧甲基纖維素、丙 烯酸為原料,合成了一種羧甲基纖維素接枝丙烯酸 Cr (W)吸附材料。羧甲基纖維素、丙烯酸的質量比 為3 :17時,復合材料表現出最佳的吸附性能。
  
  (2)探索出復合材料對Cr (W)溶液最大吸附 率時的吸附條件。pH=4.5、CCr(w) =100mg/L,吸 附時間為2h時,不同溫度下(V溶液=50 ml)的吸 附率分別為:92. 55% (283 K)、94. 32% (288 K)、 96.45% (293 K) ,97.58% (298 K) ,98.86% (303 K)、99. 11% (308 K)、99. 12% (313 K)。
  
  (3)根據溫度一吸附率曲線,推測吸附過程為 吸熱過程。進一步研究其具體的吸附機制,針對性 地開發和改進羧甲基纖維素接枝型Cr (W)吸附材 料具有重要的意義,是我們進一步努力研究的目標。
 
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