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羧甲基纖維素鈉黏度測試研究

發布日期:2015-03-08 15:24:20
羧甲基纖維素鈉黏度測試研究和黏度
羧甲基纖維素鈉黏度測試研究,目的探索不同范圍羧甲基纖維素鈉黏度的最佳測試條件。方法采用Brookfield DV-II和NDJ-1型旋轉黏度計研究 羧甲基纖維素鈉的黏度測試條件。結果羧甲基纖維素鈉標示黏度1000~2500mPa'S,適用62號(2號)轉子,轉速12r/min。
銨甲基纖維素鈉(CMC-Na)是天然纖維素 (常用棉絨或木漿為原料)浸泡在氫氧化鈉溶液中制 得堿纖維素,再與一氯乙酸發生醚化反應制得,被廣 泛應用于藥品、化妝品、衛生用品及食品領域,具有 黏合、助懸、增稠、乳化、緩釋等作用[1],是目前使 用范圍最廣、用量最大的纖維素類。CMC-Na為纖維 素羧甲基醚的鈉鹽,屬陰離子型纖維素醚,易分散于 水中成透明膠狀溶液,在乙醇等有機溶劑中不溶。
1 %水溶液pH為6.5?8.5,當pH>10或<5時,膠漿黏度 顯著降低,羧甲基纖維素鈉黏度測試研究,pH 7時性能最佳。對熱穩定,20 °C以下
黏度迅速上升,45 °C時變化較慢,80°C以上長時間 加熱可使其膠體變性,黏度明顯下降。
黏度是CMC-Na的重要功能性指標之一,采用不 同型號旋轉黏度計及不同測試條件測得的黏度值相差 較大?!吨袊幍洹?010年版中現行標準未規定測試 條件,為減少不同生產企業因使用的黏度計型號及 測試條件不同而引起的爭議,現采用目前應用較為 廣泛的Brookfield DV- II和NDJ-1型旋轉黏度計,研究 CMC-Na的黏度測試方法,優選不同黏度范圍CMC- Na 的最佳測試條件。
NDJ-1型旋轉黏度計(上海精科);Brookfield DV-II 型旋轉黏度計(美國Brookfield) ; Brookfield TC-502恒溫水?。绹鳥rookfield),溫度25±0.2 °C; 盛通管式玻璃溫度計(河北武強盛通儀表廠),溫度 范圍5?50°C,精確度0.1°C»
1.2材料和試劑
不同黏度范圍的CMC-Na,由生產廠家提供,見
表1。
表1不同黏度范圍的CMC-Na及生產廠家
生產廠家
批號
標示黏度 /(mPa-s)
安徽山河藥用輔料有限公司
110202
7400
 
120511
9800
 
130101
1670
 
121103
3400
 
121203
7500
山東聊城阿華藥業股份有限公司
20120904
6000
 
20121105
1800
 
20120301
1000
2方法%
分別精密稱取不同黏度范圍的CMC-Na 4.0 g, 置入已稱定重量的250 mL燒杯,羧甲基纖維素鈉黏度測試研究,加70~80°C熱水150 mL,置70~80 °C熱水浴,迅速攪拌,至粉末完全浸 透,放冷,加入足量的水使混合物總重200 g,攪拌 至完全溶解,靜置,至氣泡完全消除。將燒杯置于溫 度25±0.2 °C水浴恒溫丨h,取出,手動攪拌片刻,用 Brookfield DV- II型和NDJ-1型旋轉黏度計測其黏度。 轉子旋轉2 min后讀數,測定3次,取平均值。
3結果讀取與計算
Brookfield DV-II型旋轉黏度計直接讀數,結合
扭矩(%)作為考察指標;NDJ-1型旋轉黏度計所測 黏度按下式計算: rj-KXa
式中,7為黏度,尺為系數,《為黏度計轉盤讀數。
4結果與分析
4.1最佳黏度測試條件篩選
測試不同黏度范圍的CMC-Na 2 %水溶液?!吨?國藥典》2010年版(二部)CMC-Na黏度測試項要求 測試黏度應為標示黏度的75 %~140 %。調整轉子與 轉速,記錄黏度測試值與相應的扭矩或轉盤讀數。 Brookfield DV-II型旋轉黏度計規定最佳扭矩范圍為 10 %?90 %[3],NDJ-1型旋轉黏度計最佳讀數范圍為 30~90分度[4]。以黏度測試結果、儀器最佳性能為指 標,篩選不同黏度范圍CMC-Na的最佳測試條件。以 標不黏度1800 mPa's的樣品為例,結果見表2。
表2不同轉子、轉速條件下的黏度測試值
標示黏度/
轉子
轉速
Brookfield DV- II
 
NDJ-1
(mPa.s)
/rmin1
黏度/(mPa.s)
扭矩/%
黏度/(mPa-s)
轉盤讀數/分度
 
64號(4號)
6
2599
2.6
3500
3.5
 
 
12
2449
4.9
3500
7.0
 
 
30
2120
10.6
2200
11.0
 
 
60
1850
18.5
1900
19.0
1800
63號(3號)
6
2619
13.1
2800
14.0
 
12
2340
23.4
2350
23.5
 
 
30
1764
44.1
2040
51.0
 
 
60
1658
83
1880
94.0
 
62號(2號)
6
1885
37,2
2425
48.5
 
 
12
1802
72.1
2138
85.5
注:BrookfieldDV-1162號,63號,64號轉子分別對應NDJ-1型2, 3, 4號轉子
由表2可見,選用的轉子和轉速不合適時,測得 黏度值與標示黏度偏差較大。羧甲基纖維素鈉黏度測試研究,如選用4號轉子、轉速 6 r/min, Brookfield DV- II旋轉黏度計測試黏度值為 2599 mPa.s,為標示黏度值的144 %,扭矩為2.6 %, 不在儀器最佳使用范圍內;NDJ-1型旋轉黏度計測試 黏度值為3500 mPa-s,為標示黏度值的194 %,轉盤 讀數為3.5,不在儀器最佳使用范圍內。選擇合適的 轉子和轉速,可使測試結果在標準要求范圍內。如選 用3號轉子、轉速30 r/min,Brookfield DV- II旋轉黏
度計測試黏度值為1764 mPa s,為標示黏度值的98 %, 扭矩為44.1 %,在儀器最佳使用范圍內;NDJ-1型旋 轉黏度計測試黏度值為2040 mP^s,為標示黏度值的 113%,轉盤讀數為51.0,在儀器最佳使用范圍內。
4.2兩種型號旋轉黏度計最佳測試條件比較
兩種旋轉黏度計最佳測試條件見表3。在一定條 件下,兩種儀器均可測得理想結果。兩種儀器均適用 的條件下,可克服使用儀器與測試條件不同導致測試 結果偏差大的問題。
表3兩種旋轉黏度計最佳測試條件比較
樣品
標示黏度 /(mPa.s)
Brookfield DV-II
 
NDJ-1
轉子
轉速/rmin1
轉子
轉速/rmm1
1
1000
62號
12, 30
2號
12
 
 
63號
12, 30, 60
3號
60
2
1670
62號
6, 12
2號
12
 
 
63號
12, 30, 60
3號
30,60
3
1800
62號
6,12
2號
6,12
 
 
63號
12, 30, 60
3號
12, 30
4
3400
62號
6
2號
 
 
63號
12, 30
3號
12
 
 
64號
30, 60
4號
60
5
6000
63號
6,12
3號
6, 12
 
 
64號
30, 60
4號
30, 60
6
7400
63號
6, 12
3號
6,12
 
 
64號
30, 60
4號
30, 60
7
7500
63號
6, 12
3號
6,12
 
 
64號
30, 60
4號
30, 60
8
9800
64號
12, 30, 60
4號
12, 30, 60
藥用輔料手冊(第六版)[1]將CMC-Na溶液分 為低黏度(10~155 mPa.s)、中黏度(1500~2500 mPa-s)及高黏度(8000~12 000mPa*s)。根據表2結 果,兩種型號儀器最佳測試條件的交叉,即為不同型 號儀器均適用的最佳測試條件,見表4。
表4不同黏度范圍最佳測試條件
黏度范圍/(mPa-s)
轉子
轉速/rmin 1
1000?2500
62號(2號)
12
 
63號(3號)
30
2500?8000
63號(3號)
12
 
64號(4號)
60
8000?12000
64號(4號)
30, 60
代表性樣品的收集時,中黏度范圍內,未收集 到標示黏度2500 mPa_s的樣品,羧甲基纖維素鈉黏度測試研究,所以在選擇最佳測試 條件時,參考了標示黏度3400 mPa_s樣品的測試條 件;同樣,高黏度范圍內,只收集到標示黏度9800 mPa_s的樣品,選擇最佳測試條件時,參考了標示黏 度7500 ndVs樣品的測試條件。在黏度范圍的兩端, 有時測試條件不能全部覆蓋,所以選擇了兩個型號的 轉子。
4.3測試結果重現性
兩家檢驗機構采用不同儀器[分別采用Brookfield DV-II型與NDJ-5S型(NDJ-1型升級產品)旋轉黏度 計J,由不同操作人員,依據上述實驗條件測試了不 同標示黏度的試樣,結果見表5。由表5可見,測試結 果重現性良好。
表5黏度測試結果重現性比較
標示黏度- /(mPa.s)
檢驗機構1
檢驗機構2
測定值/ (mPa-s)
與標示黏度 比值/%
:測定值.
/(mPa*s)
與標示黏度 比值/%
1000
1077
108
1050
105
1800
1852
103
1706
95
3400
3775
111
3784
111
6000
6473
108
6306
105
7400
6741
91
6885
93
S結論
5.1采用NDJ-1和Brookfield DV-II型旋轉黏度計測試 不同黏度范圍的CMC-Na溶液,實驗結果顯示中、高 黏度范圍CMC-Na溶液的最佳測試條件為:標示黏度 1000~2500 mPa_s,可采用62號(2號)轉子,轉速12 r/min或63號(3號)轉子,轉速30r/min;標示黏度 2500?8000 mPa_s,可采用63號(3號)轉子,轉速12 r/min或64號(4號)轉子,轉速60 r/min;標不黏度 8000~12000 mPa.s,可采用64號(4號)轉子,轉速 30 或 60 r/min。
5.2最佳測試條件下,所測黏度準確度高、重現性
好。
S.3通過最佳測試條件的篩選,克服了不同生產企業 因使用儀器及測試條件的不同,導致結果偏差較大的 問題。
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